Исследователи из США разработали метод спекания, позволяющий создавать керамические материалы менее чем за минуту. Он не требует дорогостоящего оборудования и превосходит другие способы быстрого спекания максимальной температурой и независимостью от свойств материала. Новый метод решает одну из важнейших проблем современной разработки керамических материалов — повышения скорости синтеза новых соединений, пишут ученые в журнале Science.

Традиционно керамические материалы получают спеканием порошков при высоких температурах (иногда выше 2000 градусов Цельсия). Благодаря химической стабильности, высокотемпературным и механическим свойствам, а также относительно простым и выгодным методам получения, керамики широко используются во многих областях, например в строительстве, электронике и энергетике. На основе керамических материалов ведутся разработки по созданию твердооксидных топливных элементов, а прозрачные керамики применяются для создания оптических устройств — линз и сцинтилляторов.

Существующие методы создания керамических материалов, однако, имеют ряд недостатков. Например, в традиционном методе процесс спекания может занимать до нескольких часов. Это не только увеличивает время, затрачиваемое на синтез, но и приводит к изменению в составе исходных соединений, если среди них присутствуют вещества, обладающие летучестью под действием длительной тепловой обработки. Метод микроволнового спекания зависит от поглощающих свойств материала в сверхвысокочастотном диапазоне, а метод искрового плазменного спекания требует дополнительного сжатия, что приводит к трудностям при создании керамических структур сложной трехмерной формы.

У более современных способов — быстрого термического отжига, сверхбыстрого и фотонного спекания — очень высокая скорость нагрева (до 10000 градусов в минуту), но они не лишены других недостатков. Так, метод сверхбыстрого спекания зависит от электрических характеристик образца, которые зачастую не известны, когда речь идет о создании новых материалов, а методы фотонного спекания и термический отжиг имеют ограничения по температуре нагрева. Кроме того, для них необходимо применение дорогостоящего оборудования.

Американские ученые под руководством профессора Лянбин Ху (Liangbing Hu) из Университета Мэриленда разработали метод сверхбыстрого высокотемпературного спекания. Его процесс организован следующим образом: спрессованную заготовку (порошок солей или оксидов) помещают между двумя углеродными лентами, которые затем нагреваются за счет электрического тока. Выделяемое при этом тепло увеличивает температуру заготовки со скоростью до 104 градусов в минуту. Столь быстрый нагрев позволяет предотвратить испарение исходных веществ и взаимную диффузию с материалом нагревательных интерфейсов. В инертной атмосфере такая система способна достичь температуры вплоть до 3000 градусов Цельсия. Этого достаточно для создания практически любых керамических материалов.

(A)	 Схема процесса синтеза керамики новым методом; фотографии заготовки (B) при комнатной температуре до начала процесса спекания и (С) при температуре ~1500 градусов Цельсия
(A) Схема процесса синтеза керамики новым методом; фотографии заготовки (B) при комнатной температуре до начала процесса спекания и (С) при температуре ~1500 градусов Цельсия
Температурный профиль нового метода и изображения поверхности образца, полученные с помощью электронного микроскопа в разные моменты времени, (RT - комнатная температура)
Температурный профиль нового метода и изображения поверхности образца, полученные с помощью электронного микроскопа в разные моменты времени, (RT - комнатная температура)

Температурный профиль процесса сверхбыстрого высокотемпературного спекания состоит из трех стадий. Сначала выполняется быстрый нагрев заготовки до необходимой температуры за время порядка 30 секунд. Достигнутая температура удерживается около 10 секунд, в течение которых происходит изотермический процесс спекания порошка в керамический материал. Затем после отключения нагревателей вся конструкция за несколько секунд остывает до комнатной температуры. Авторы не уточняют, используется ли для этого дополнительное охлаждение. Весь процесс синтеза, таким образом, занимает менее минуты.

Для проверки метода исследователи синтезировали несколько керамических материалов, например Li6.5La3Zr1.5Ta0.5O12 (LLZTO) — керамику с литий-ионной проводимостью, возможный электролит для топливных элементов. Среди особенностей полученного методом сверхбыстрого высокотемпературного спекания материала авторы отмечают относительно низкий размер зерен 8,5 ± 2 микрометра и высокую относительную плотность (порядка 97 процентов) в сравнении с образцами LLZTO, полученными традиционным спеканием, в которых размер зерен оказался 13,5 микрометра. Это объясняется тем, что из-за высокоскоростного нагрева материал быстро проходит те области невысоких температур, в которых более выражено укрупнение частиц без их уплотнения.

По словам авторов, разработанный ими метод позволит значительно сократить время необходимое для создания новых керамических материалов. Метод масштабируется и может применяться для одновременного выращивания нескольких образцов, позволяет синтезировать многослойные трехмерные керамические объекты со сложной геометрией и неравновесной концентрацией дефектов. Для создания геометрически сложных объектов заготовки предварительно печатаются на специальном 3D-принтере. За счет быстрого нагрева и при условии непрерывной подачи прекурсоров в зону синтеза возможно выращивание протяженных структур. При этом используемый способ нагрева позволяет избежать зависимости от внутренних свойств создаваемого материала (например, электрических).

спекание керамики
спекание керамики